利用原子力显微镜测定样品形貌是一个复杂但精确的过程,涉及多个步骤和注意事项。以下是一个详细的步骤说明:
一、样品准备
样品选择:AFM原子力显微镜可用于测定粉末、溶液、块状、薄膜、生物/纤维等多种类型的样品。确保样品表面干净、平整和均匀,任何污染物或不均匀的表面都会影响测试的精确性和准确性。
样品处理:
粉末样品:颗粒一般不超过5微米,提供至少20mg。确保样品充分分散,并避免团聚。
液体样品:确保浓度适中,不少于1ml,以免粒子团聚会损伤针尖。
块状或薄膜样品:长宽在0.5-3cm之间,厚度在0.1-1cm之间,表面粗糙度不超过5um。块状样品需要固定好,避免在测试过程中产生晃动或摩擦。
特殊样品(如纳米线、纳米管):可能需要进行特殊处理以保证成像质量。
二、仪器设置与调整
开机与软件启动:按照仪器说明书或操作指南,正确开启计算机、控制器和光学显微镜等设备,并启动原子力显微镜控制软件。
选择合适的探头:根据测试需求选择合适的探头。探头通常由硅或碳纤维制成,具有不同的形状和尺寸。轻敲模式(Tapping Mode)下常用的RTESP探针是一个不错的选择。
调整仪器参数:通过控制电压、扫描速度等参数来获得Z佳成像效果。这些参数需要根据具体实验需求进行调节。
三、样品安装与定位
样品安装:将待测样品放置在平坦的基座上,并固定好。确保样品表面与基座平行且紧密接触。
探针安装:将探针安装在探针支架上,并小心地将支架插入样品台。注意避免探针受到撞击或损坏。
样品定位:使用光学显微镜观察并调整样品位置,使待测区域位于视野中央。
四、扫描与数据采集
手动进针:通过操纵机械臂将探针移至待测区域上方,并缓慢下降使探针与样品表面轻轻接触。注意控制下降速度和力度,避免探针过度压入样品表面。
开始扫描:启动扫描程序,设置扫描范围和扫描速度等参数。AFM将记录被测样品表面顶部与探针间相互作用力变化情况,并转换为图像显示出来。
数据采集:在扫描过程中,AFM原子力显微镜会实时记录数据并生成图像。可以根据需要选择保存高度图、相图、误差图等多种类型的图像数据。
五、数据分析与处理
图像分析:使用专门的软件对采集到的图像数据进行分析。通过观察高度图、相图等图像可以了解样品表面的形貌特征、粗糙度、颗粒度等信息。
数据处理:利用软件提供的功能对图像进行平滑处理、去噪处理等操作以提高图像质量。同时可以进行三维模拟显示使图像更适合于人的直观视觉。
结果报告:根据分析结果编写测试报告,包括测试方法、测试条件、测试结果等内容。
注意事项
在整个测试过程中需要保持实验室环境的清洁和稳定以减少外界干扰对测试结果的影响。
操作过程中需要小心谨慎避免对仪器和样品造成损坏。
定期对仪器进行维护和校准以保证测试结果的准确性和可靠性。
通过以上步骤可以利用原子力显微镜精确地测定样品的形貌特征为科学研究提供有力支持。