原子力显微镜在采用接触模式时,对样品有一系列要求,这些要求确保测试的准确性和有效性。以下是对样品要求的详细归纳:
一、样品的基本物理特性
样品尺寸:
样品尺寸应足够小,通常直径小于12mm,高度小于3mm,以确保在测试过程中样品表面的任何变化都可以被检测到。如果样品过大,可能会导致一些细节被忽略或掩盖。
对于特殊需求的样品,如直径超过210mm或厚度超过15mm的样品,需确认仪器是否支持并考虑相应的测试策略。
样品硬度与强度:
样品应具有适当的硬度和强度,以承受探针在接触模式下的压力而不发生形变或破裂。
太软的样品可能会因探针的压力而变形,导致图像失真;而太硬的样品则可能磨损探针。
样品平整度:
样品表面应尽量平坦,以减少扫描时探针的垂直运动,避免对样品造成损伤或产生虚假信号。
样品上下表面平整,高低起伏应小于1μm。
样品导电性:
对于非导电或低导电性的样品,可采用蒸镀一层薄金膜或碳层增加其导电性,以避免成像时出现充电效应。
二、样品的制备与固定
样品清洁度:
AFM原子力显微镜测试前,确保样品表面无尘、无油、无污染物。可以使用超声波清洗或等离子体处理来清洁样品表面。
样品固定:
样品需稳固地固定在样品台上,避免在扫描过程中移动或振动。
常见的固定方法是采用双面胶固定在样品托上;测试电学性能时,需要用导电胶、银浆等固定,以形成导电通道。
样品分散:
对于粉末或液体样品,需要确保其均匀分散在基底上,以避免团聚或沉积现象影响测试结果。
液体样品应配好胶体溶液,保证样品均匀分散,要求无沉积,溶液澄清透明。
三、特殊样品的处理
粉末样品:
粉末样品Z好以液体的形式进行测试,因为其分散性对测试结果影响较大。
可以将粉末超声分散在水、乙醇等溶剂中,再滴加在云母片、硅片等平整基底上进行测试。
生物样品:
如蛋白、细胞及DNA等生物样品,需要提供详细的制样过程。
由于溶液中含有盐,因此需要调好浓度,减少盐对测试结果的影响。
特殊情况下,可以利用静电力等加强样品的固定。
四、测试环境与参数设置
测试环境:
保持恒定的实验环境是必要的,因为环境温湿度的变化会影响样品和探针的性能。
原子力显微镜对震动非常敏感,应确保显微镜位于稳定的平台上,并且远离震动源。
参数设置:
根据样品的性质选择合适的探针,如刚性、柔软或特殊功能化的探针。
J端形状和尺寸影响图像分辨率,尖锐的探针能提供更高的分辨率,但可能损伤软样品。
调整扫描速度与力度至Z佳设置,以避免数据丢失或样品/探针损坏。
综上所述,AFM原子力显微镜在采用接触模式时,对样品的要求涵盖了样品的物理特性、制备与固定、特殊样品的处理以及测试环境与参数设置等多个方面。这些要求共同确保了测试的准确性和有效性。