原子力显微镜是一种能够直接观察固体材料表面微观结构的仪器,其测量固体样品的过程涉及多个关键步骤和注意事项,以下是对此过程的详细阐述:
一、仪器原理
AFM原子力显微镜通过测量原子间的相互作用力来获得样品表面的高分辨率图像。其关键组成部分是一个头上带有一个用来扫描样品表面的尖细探针的微观悬臂。这种悬臂大小在十至百微米之间,通常由硅或者氮化硅构成,其上有探针,探针之**的曲率半径在纳米量级。工作时,针尖与样品表面轻轻接触,针尖和样品之间的相互作用力会使微悬臂发生形变或振动。这个相互作用力可以是范德华力、静电力、磁力等。通过检测微悬臂的形变或振动,可以推断出样品表面的形貌和物理性质。
二、样品准备
样品选择:选择适合进行原子力显微镜观察的固体样品,如玻璃、陶瓷、晶体等。
样品制备:将样品制备在云母片或硅片上,并确保其表面平整、干燥。对于块状样品,如玻璃、陶瓷及晶体等,需要进行抛光处理,以降低表面粗糙度。对于粉末样品,需先用分散剂超声分散后滴在云母片等平整基底上干燥。若样品表面有盐分,应先清除后再进行测试,以避免盐分结晶影响形貌扫描。
样品安装:将样品安装在AFM原子力显微镜样品台上,确保样品与原子力显微镜探针之间有足够的空间,并调整样品台的高度,将样品调整到适当的位置。
三、仪器设置与操作
选择探针:根据实验需求选择适当的AFM原子力显微镜探针,考虑其弹性常数、共振频率等参数。
安装探针:在洁净环境中将选择好的探针安装在原子力显微镜探针持有器上。
设置扫描模式:AFM原子力显微镜有三种基本成像模式,即接触式、非接触式和轻敲式。每种模式都有其特点和适用场景,可根据实验需求选择合适的模式进行测试。
接触式:探针**和样品做柔软性的“实际接触”,当针尖轻轻扫过样品表面时,接触的力量引起悬臂弯曲,进而得到样品的表面图形。这种模式不适用于研究生物大分子、低弹性模量样品以及容易移动和变形的样品。
非接触式:针尖在样品表面的上方振动,始终不与样品接触,探测器检测的是范德华作用力和静电力等对成像样品没有破坏的长程作用力。
轻敲式:针尖以一定的频率和振幅在样品表面振动,始终不与样品接触。探测器检测的是针尖受迫振动时的共振频率和振幅变化,从而获得样品的表面形貌信息。
设置扫描区域:定义原子力显微镜扫描的区域大小以及扫描点数。
调整扫描速度:根据需要调整扫描速度,以平衡分辨率和扫描时间。
启动AFM原子力显微镜:启动原子力显微镜系统,并等待其初始化。
建立振动隔离系统:在试验环境中建立合适的振动隔离系统,以降低外界震动对成像结果的影响。
四、扫描与数据分析
开始扫描:通过操纵机械臂将探针移至待测区域,并使其与样品轻轻接触。然后启动扫描程序,开始AFM原子力显微镜扫描。
记录数据:在扫描过程中,原子力显微镜会记录被测样品表面顶部与探针间相互作用力变化情况,并转换为图像显示出来。这些相互作用力包括吸引力、斥力、摩擦力等。
保存图像:扫描完成后,保存获得的拓扑图像和其他相关数据。
分析图像:使用AFM原子力显微镜软件对获得的拓扑图像进行分析,提取表面特征和高度信息。根据需要,还可以绘制样品表面的剖面图。
五、注意事项
在整个测试过程中,应确保样品表面干净、新鲜,以避免杂质对测试结果的影响。
提前准备好样品,并遵循实验室安全规定,使用个人防护设备,如实验室衣物、手套和护目镜。
根据实验目的和样品性质调整原子力显微镜参数,以获得*佳的图像和数据。
综上所述,使用AFM原子力显微镜测量固体样品是一个复杂而精细的过程,涉及样品准备、仪器设置与操作、扫描与数据分析等多个环节。只有严格按照操作步骤进行,并注意相关事项,才能获得准确可靠的测试结果。