原子力显微镜作为纳米材料表征的“金标准”，其制样质量直接影响成像分辨率与数据可靠性。本文基于实验经验与文献研究，系统梳理AFM原子力显微镜制样中的核心注意事项，助力科研工作者规避常见误区。
一、制样前准备：细节决定成败的起点
基底选择三原则
平整度优先：单晶硅片或云母片（RMS粗糙度＜0.3nm）适合生物样品，金属基底需经电化学抛光处理。
化学惰性保障：避免基底与样品发生反应，如高分子样品禁用铜网等活性金属基底。
厚度匹配：超薄样品（如2D材料）需选用低应力氮化硅基底，防止弯曲变形。
样品预处理关键点
清洁度控制：半导体样品需经RCA清洗，生物样本采用超纯水+氮气吹干，避免表面活性剂残留。
浓度梯度预实验：溶液法制样时，建议设置0.1-1mg/mL浓度梯度，通过光镜预观察确定Z佳密度。
二、制样操作：纳米级精度的实战技巧
溶液沉积法进阶策略
表面张力调控：在基底边缘滴加样品后，采用“倾斜缓慢提拉法”控制咖啡环效应。
溶剂选择：易挥发溶剂（如氯仿）需配合恒温箱（25±1℃）使用，防止快速结晶破坏形貌。
机械剥离法核心参数
胶带粘附力匹配：石墨烯等层状材料建议使用PDMS胶（粘附能≈0.3J/m²），避免过度剥离。
剥离次数控制：每次剥离后需用光学显微镜确认，单层样品呈现特定对比度（如石墨烯的2.3%反射率差异）。
探针保护机制
进针高度校准：采用“软接触模式”时，初始setpoint值建议设为自由振幅的80%，防止撞击损坏。
污染监测：每10次扫描后，在空白基底上进行力曲线测试，若粘附力＞5nN需立即更换探针。
三、环境控制：被忽视的精度杀手
温湿度双控系统
相对湿度＞45%时，亲水性样品（如蛋白质）会吸附水膜，导致针尖-样品间距误判。建议配备除湿箱（露点≤-40℃）。
振动隔离方案
光学平台需满足VC-E标准（振动＜50nm RMS），高频噪声可通过主动减震台（如Halcyonics）抑制。
四、数据验证：制样效果的终极检验
多模式交叉验证
同一区域先后采用接触模式（形貌）、轻敲模式（相位）、Kelvin探针（电势）扫描，确保多物理场数据自洽。
统计参数校验
颗粒尺寸分布需符合DLS（动态光散射）结果，高度测量误差应＜仪器标称值的15%（如Bruker Dimension系统误差约0.1nm）。
五、常见灾难性错误及应对方案
错误现象 | 原因分析 | 解决方案 |
扫描出现“鬼线” | 样品带电或探针磨损 | 开启E-scanner或更换导电探针 |
图像分辨率＜0.5nm | 样品漂移或Z轴噪声 | 调整积分增益，启用闭环扫描 |
生物样品高度异常 | 脱水收缩或针尖污染 | 采用液体池原子力显微镜或进行TIP钝化处理 |
结语
AFM原子力显微镜制样是“纳米级工艺”的集中体现，从基底选择到环境控制，每个环节都需要系统化思维。