二维（2D）过渡金属硫化物在电子器件中的应用给出了令人振奋的前景，并显示出取代传统硅基材料的巨大潜力。围绕这些材料存在着诸多挑战，其中包括制造和表征。由于其低维特性，2D材料需要高分辨率技术来表征其特性。其中，原子力显微镜和SEM是两种非常适合于2D材料表征的无损高分辨率技术。目前，SEM已广泛应用于传统半导体器件的表征和失效分析，将这些相同的分析技术扩展到2D材料，将使2D材料更容易地集成到标准生产和质量控制过程中。研究人员将afm原子力显微镜和SEM/EDS出色结合，获得2D材料的完整结构和成分特征。
先将两种2D材料（MoS2和WSe2）沉积到300nm厚的SiO2薄膜上。在SEM测量之前，使用光学显微镜确定待测区域。SEM配备EDS探测器和相机。为了测量2D材料的厚度并量化其层数，采用了软件采集和处理EDS光谱。软件根据EDS光谱细化样品结构作为初始模型，以计算各层的厚度和化学组成。初始模型包括2D材料和衬底材料，其中2D材料的组成是已知的，模型中只有层厚度是未知的。基于EDS计算的厚度与原子力显微镜测量厚度值进行比较。
2D材料中的层数对其性能至关重要。因为随着层数的增加，材料特性迅速趋向体材料特性。
afm原子力显微镜可以提供高灵敏度的高度测量，Z分辨率可以小于10pm。图1a给出了MoS2的原子力显微镜形貌图。对应的(图1b)横截面曲线显示不同层的存在。其中台阶高度分别为~0.6 nm和~1.2 nm。MoS2的理论层间距离为0.65nm，因此说明单层和双层的存在。需要注意的是，由于基底的粗糙度较大，厚度的测量存在一定的不确定性。为了验证上述结果，使用软件对同一区域进行了分析。图1c给出了在这些区域中的每个区域拍摄的EDS光谱，显示了重叠的Mo L线和S K线的峰高明显不同。通过后处理软件将这些数据量化，从而获得2D材料的厚度。所得结果值（图1c）与0.65nm的理论层间距离很好地对应，验证了AFM的结果。
图1:a）MoS2的AFM形貌图。b） 显示两层存在的相应线截面轮廓。c） SEM图和相应的EDS光谱在选定的位置和随后的计算层厚度。
为了测试该方法是否也适用于2D材料的异质结构，将MoS2转移到WSe2上，并对其进行表征。对两片重叠的区域进行了拉曼光谱分析，结果表明只有一层WSe2存在，MoS2存在一层和两层。图2a显示了该区域的afm原子力显微镜形貌图，明显分为三个区域。这些区域的厚度测量结果与拉曼测量确定的层数非常一致。但该区域的粗糙度和样品的褶皱增加了直接层厚测量的不确定性。同样采用EDS光谱和软件计算层厚，与原子力显微镜测量的结果非常一致。同时AFM也可以用SKPM技术获得接触电位差图（图2b）。从图2b中可以看出MoS2和WSe2薄片之间的明显差异。随着层数的增加，功函数明显增加。
图2:a）WSe2（底部）MoS2（顶部）的AFM图，其中MoS2的单层（黄色），双层（红色），WSe2的单层（绿色）。b） 用SKPM获得相应的表面电位图。c） 同一区域的EDS图和相应的厚度计算。
上述研究表明了afm原子力显微镜和EDS对2D材料的器件具备很好的表征能力，可将其作为失效分析和生产质量控制的手段。原子力显微镜可提供高度精确的厚度测量，噪音水平为小于10 pm。但测量可能受到基底粗糙度和样品制备方法的影响。采用原子级平整衬底（如云母和石墨）制备2D材料可提供更可靠的测量。对于材料在粗糙基底上，需要其它技术补充。