表面污染的样品应在不损坏试验表面结构的前提下进行清洗，然后干燥。新断开的断面或断面通常不需要处理，以确保不损坏表面或端口的结构。如果样品的断裂或表面需要合理的侵蚀才能显示其结构，则需要在侵蚀后清洁断裂或表面，然后进行干燥。在磁性样品显像中，应提前进行去磁操作，以避免电子显微镜电子束受到其磁场的影响。相应地，块样品扫描电镜的样品制备并不那么复杂。除了尺寸与仪器样品座椅的尺寸一致外，无需样品制备使用导电胶将样品粘在样品座椅上，即完成扫描电镜的观察工作。块导电性或非导电性差的材料应首先涂层，在材料表面形成导电膜，以充分避免电荷积累，从而影响图像质量，也可防止样品过热造成的热损伤。
样品是粉末的制备。首先将导电胶粘在相应的样品座上，然后将粉末样品均匀地撒在上面，然后用吹风设备吹掉未粘住的粉末，然后镀上导电膜，在镜头前观察。
有两种涂层方法，一种是真空涂层，其涂层原理是：在较低的气压系统中，其气体分子在相应距离的阴极和阳极之间较强的电场作用下，将其电离成电子和正离子，电子飞向阳极，正离子飞向阴极，两者之间形成光放电，在光放电过程中，有动量的正离子会撞击阴极，导致阴极表面的原子排出，称为溅射，因此，相应的，阴极表面用于涂层的相应材料，需要将涂层样品放置在阳极台上，被正离子轰击溅射的靶原子沉积在样品上，形成一定厚度的涂层层。
